信息來源于:互聯(lián)網(wǎng) 發(fā)布于:2022-06-15
聚合物人工氣候箱老化試驗中大多數(shù)光源(如氙燈、熒光紫外燈、碳弧燈)都會由于生產(chǎn)廠家、批號、型號等的不同,或由于使用過程中光源本身的老化而造成光源的輻射強(qiáng)度不同或不穩(wěn)定。為了校準(zhǔn)光源,或者作為不同光源輻射強(qiáng)度的比較,美國早在1963年就制定了ASTMD749,當(dāng)時是作為橡膠老化試驗的光源的光源的校準(zhǔn)方法,但很快就被推廣應(yīng)用于包括太陽光在內(nèi)的所有光源的能量的測定比較。
光源校準(zhǔn)方法通常稱為“草酸雙氧鈾露光法”,或簡稱“化學(xué)露光法”。它主要是測定光源的紫外線輻射強(qiáng)度。其原理是:以硫酸雙氧鈾存在下水溶液各的草酸受光作用而發(fā)生分解的現(xiàn)象為依據(jù),而其分解速度本質(zhì)上與光源強(qiáng)度及總輻射量成正比。試驗裝置及方法如下。
1、感光器及外盒
感光器可用石英玻璃圓窗與派勒克斯或柯勒克斯(CorexD)玻璃燒制成內(nèi)徑5cm、內(nèi)高1cm的圓筒體,石英窗厚度1.5cm,并以一根Ф6cm、長1cm的玻璃管熔接于圓筒壁上,以作感光液的出入口。外盒由內(nèi)涂黑漆的不透光的金屬片等制成大小相符的盒子,暴光時石英窗的一面可開啟。
2、試劑
①試劑純度:均用試劑級化學(xué)品。其他等級的試劑應(yīng)首先確定有足夠高的純度且不降低測定的**度方可。
②水的純度:可比ASTMD1193規(guī)定,用試劑的水。
③感光液:在水中溶入6.3g結(jié)晶草酸(H2C2O4.2H2O)和4.2g硫酸雙氧鈾(UO2SO4.3H2O),稀釋至1L(此溶液中草酸濃度應(yīng)為0.1N)避光貯存。標(biāo)定方法為:準(zhǔn)確取50ml溶液,用20~25ml水稀釋,并用5mlH2SO4(1:3)加以酸化。蓋緊避光加熱(水浴)至95℃,以高錳酸鉀(KMnO4)溶液(3.16g/L)滴定之。以轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬以谠跀嚢柘戮S持30秒為終點(diǎn)(貯存60天以上的感光液也應(yīng)重新標(biāo)定)。
④滴定液:溶解3.16gKMnO4于水中,稀釋至1L。放置于暗處至少1周,然后以玻璃纖維濾布進(jìn)行過濾,存于防光的玻璃塞瓶中,并以草酸鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定。
⑤硫酸(1:3):在充分?jǐn)嚢柘掳?容積H2SO4(相對密度為1.84)緩緩加入3容積的水。
3、露光測定程序
①取適當(dāng)量的感光液注入感光器內(nèi),其用量應(yīng)不過于漲滿容器的管頸,但當(dāng)容器傾斜成45°角時正好能防止氣泡的形成。然后將它裝入外盒,放置于暴露架上,方位及與光源距離和聚合物暴露試樣的放置狀態(tài)相同。開啟石英窗蓋計時進(jìn)行暴光,但應(yīng)注意掌握暴光時間長短,即不應(yīng)超過草酸分解量達(dá)到30%所需的時間,以保證測量有較高的**度。
②暴光后的感光液倒入三角瓶,感光器以25ml水洗并入三角瓶,按原感光源的10%計量加入稀硫酸(1:3)進(jìn)行酸化。蓋住加熱至95℃,用KMnO4滴定液進(jìn)行**確定。
③空白試驗:除了感光液不暴露于光源之外,在同樣條件下取樣進(jìn)行空白對比試驗,其滴定數(shù)據(jù)可用來確定分解液及計算光源輻射強(qiáng)度或者暴光劑量。